ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: EMPREGO DA PADRONIZAÇÃO INTERNA NA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM ÁGUA DE HEMODIÁLISE POR ICP OES
AUTORES: FROES, R.E.S.* - UFMG-PG; WINDMOLLER, C.C.- UFMG-PQ; SILVA, J.C.J.- UFMG-PQ; NAVEIRA,R.L.P. -FUNED-PQ, SILVA,N.O.C.- FUNED-PQ; SILVA, J.B.B.- UFMG-PQ.
(ROBERTAFROES@HOTMAIL.COM.BR)
RESUMO: A água de hemodiálise requer um controle preciso de todos os possíveis contaminantes que podem provocar quadros de intoxicação e morte do paciente. O objetivo desse trabalho é desenvolver uma metodologia rápida e precisa empregando a técnica ICP OES (espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado) e padronização interna para a determinação de elementos controlados pela Anvisa (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) em água de hemodiálise. Foi avaliado o efeito interferente causado pelos Elementos Facilmente Ionizáveis (EIE’s) e Ca sobre os analitos e a possível aplicação da padronização interna (Y, Ni e Li) na tentativa de minimizar esse efeito. Os LOD’s obtidos estão bem abaixo do valor máximo permitido pela Anvisa. As recuperações obtidas foram entre 92 e 111%.
PALAVRAS CHAVES: padronização interna, icp oes, hemodiálise
INTRODUÇÃO: De acordo com a Sociedade Brasileira de Nefrologia, cerca de um milhão de brasileiros têm problemas renais dos quais 70% nem sabem disso. A falta de tratamento nos estágios iniciais promove o desenvolvimento de quadros de insuficiência renal crônica. A hemodiálise é um dos principais tratamentos para pacientes com insuficiência renal. A filtração do sangue ocorre através de um dialisador durante uma sessão de circulação extracorpórea. Durante o tratamento, o paciente é exposto a volumes de água que variam de 18.000 a 36.000 Litros por ano. A utilização de água que não teve um tratamento adequado de purificação pode promover a transferência de vários contaminantes químicos, tóxicos e bacteriológicos para o paciente, acarretando no surgimento de quadros de intoxicação que podem levar a morte (LIMA et al., 2005, SILVA et al., 1996). É de suma importância garantir que as concentrações dos solutos presentes estejam abaixo dos níveis que possam representar danos à saúde. O objetivo desse trabalho é determinar de maneira rápida e segura, metais controlados pela legislação Brasileira (ANVISA, RDC-Nº 154, 2004) em água de hemodiálise utilizando a técnica de ICP OES.
MATERIAL E MÉTODOS: Foi utilizado um espectrômetro de emissão óptica modelo Optima 2000 DV (Dual View, Perkin Elmer, Shelton, USA) equipado com um nebulizador de fluxo cruzado (cross – flow) acoplado com uma câmara de nebulização duplo-passo tipo Scott (DP). O sistema de introdução da amostra é composto de um amostrador automático AS 90 Plus (Perkin Elmer). Foi otimizada a potência aplicada, na faixa de 1,1 a 1,5kW e a vazão do gás de nebulização que variou entre 0,3 e 1,1 L min-1.Os comprimentos de onda (em nm) dos analitos foram K 766,49; Na 589,59; Ba 455,403; Al 396,153; Cu 324,75; Mg 285,213; Mn 257,61; Cr 267,716; Fe 238,204; Ca 317,933; Cd 214,44; Pb 220,35 e Zn 213,86.Os elementos testados como padrão interno pela avaliação do perfil de resposta às alterações do plasma foram Co 228,61nm; Li 670,78nm; Ni 231,60nm e Y 371,03nm. O efeito interferente causado pelos EIE’s sobre as linhas analíticas e sobre a robustez do plasma (razão Mg II/Mg I) foi verificado através da adição 10, 20, 100 e 500mg L-1 destes elementos em água. Foram determinados os limites de detecção (LOD) e realizados estudos de recuperação, quantificação de amostras reais e de ensaios de proficiência interlaboratorial.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Através do ajuste das condições operacionais do plasma, tanto em visão axial quanto radial, foram estabelecidas condições robustas e não robustas de operação em que o plasma opera com uma vazão do gás de nebulização de 0,6 e 1,1 L min-1 e com potência aplicada de 1,3 e 1,1kW respectivamente. Esses resultados foram concordantes com o sugerido pela literatura (BRENNER & ZANDER, 2000). Foi verificado que mesmo em concentrações de 500mg L-1 o plasma permanece robusto tanto para a visão radial quanto a axial. Observou-se um efeito interferente significativo sobre as linhas analíticas do Al e Pb devido à presença de 10,0mg L-1 de EIE’s. Lítio,Y e Ni foram empregados como padrão interno reduzindo eficazmente o efeito interferente observado. Os limites de detecção obtidos para os elementos estão abaixo do valor máximo permitido pela Anvisa em água de hemodiálise. Exceção foi observada apenas para o cádmio e o chumbo. As recuperações foram aceitáveis dentro de um intervalo de 10% do valor real. Amostras reais e ensaios de proficiência interlaboratorial foram quantificados apresentando resultados concordantes com os valores certificados em um intervalo de confiança de 95% (Tabela 1).
CONCLUSÕES: A padronização interna possibilitou uma redução significativa dos efeitos interferentes causados por EIE’s e Ca sobre as linhas analíticas investigadas. A metodologia desenvolvida possibilitou a obtenção de baixos limites de detecção para a maioria dos elementos (exceto Pb e Cd) e a classificação destes em função das condições operacionais ajustadas. A exatidão dos resultados obtidos foi boa para a maioria dos analitos ( 10% do valor certificado) e a quantificação de amostras reais de água de hemodiálise exemplifica a utilidade e aplicação rápida e precisa do método proposto.
AGRADECIMENTOS:FUNED - Fundação Ezequiel Dias, CNPQ, CAPES
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:1. ANVISA, RDC Nº 154, Brasil. Legislação em Vigilância Sanitária, Resolução-RDC Nº 154, de 15 de junho de 2004.
2. BRENNER, I. B.; ZANDER, A. T. Axialy and radialy viewed inductively coupled plasmas – a critical review. Spectrochim. Acta Part B. 55, 1195-1240, 2000.
3. LIMA, J.R.O.; MARUQES,S.G.; CONÇALVES, A.G.; FILHO,N.S.;NUNES,P.C.; SILVA,H.S.; MONTEIRO,S.G.; COSTA,J.M.L. Microbiological analyses of water from hemodialysis services in São Luís, Maranhão, Brazil. Braz. Journal of Microbiol. 36:103-108, 2005.
4. SILVA, AMM; MARTINS, CTB; FERRABOLI, R; JORGETTI, V; JUNIOR, JER. Revisão/Atualização em Diálise: Água para hemodiálise. J. Bras. de Nefrologia. 18 (2): 180-188,1996.