46º CBQ - VALIDAÇÃO DE MÉTODO DE ANÁLISE DE POLUENTES ORGANICOS PERSISTENTES EM MANTEIGA

ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: VALIDAÇÃO DE MÉTODO DE ANÁLISE DE POLUENTES ORGANICOS PERSISTENTES EM MANTEIGA

AUTORES: T. HERNANDES - UFRJ; M.A. GOULART UFMT; E. F. G. C. DORES UFMT; MALM, O. - UFRJ; P. A. ROSSIGNOLI – UFMT

RESUMO: Validou-se um método de análise de poluentes orgânicos persistentes em manteiga, por cromatografia gasosa com detector de massa CG/MS. Obtendo-se as seguintes recuperações nos níveis de 50 a 250 ng/g: o,p’DDT (44,3 - 98,66); p,p’DDT (106,66 – 110,30); DDE (70,54 – 86,81); Adrin (67,77 – 91,49); Dieldrin (82,87 – 88,19); Alfa Endosulfan (70,60 – 144,86); Beta Endosulfan (58,84 – 178,50); Lindano (90,75 – 113,27); Delta HCH (90,75 – 113,27). Os coeficientes de variação ficaram entre 0,0 a 25,09 %, demonstrando que embora para alguns substâncias exista interferências a maioria apresentou uma excelente reprodutibilidade.

PALAVRAS CHAVES: poluentes orgânicos persistentes, manteiga, método

INTRODUÇÃO: A manteiga tem sido estudada como um indicador ambiental da distribuição aérea de poluentes orgânicos persistentes (POPs). Essa matriz é representativa por ser o concentrado da gordura do leite, que pode estar indicando a qualidade do ar, do alimento ingerido pelo gado e dos contaminantes da região analisada de forma regional ou global, pois a cada grama de manteiga analisada corresponde a 630 m3 de atmosfera, podendo-se avaliar a deposição atmosférica dos poluentes orgânicos persistentes (KALANTZI et al., 2001). A contaminação de leite e derivados tem sido observada com freqüência em muitos países. Dessa forma a validação de um método para análise de poluentes orgânicos persistentes na manteiga permite analisar diversas substâncias como DDT, DDE, endosulfan, aldrin, dieldrin, os isômeros do hexaclorociclohexano, servindo como instrumento para monitoramento da qualidade ambiental e do alimento.

MATERIAL E MÉTODOS: Pesou-se 1 g de manteiga isenta de contaminação, adicionou-se nesta 100 µL de padrão de trabalho α-HCH 1 µg/mL, adicionou-se 25 mL de solução acetona:hexano 6:2 agitando-se em ultrassom por 20 minutos. Filtrou-se sobre 5 g de sulfato de sódio. Repetiu-se a operação. Adicionou-se 0,5 mL de acetonitrila e concentrou-se até 1 mL. Redissolveu-se em 15 mL de solução de acetonitrila:acetona 2:1 e deixou-se no freezer à -25°C por 30 minutos. O extrato foi filtrado em papel de filtro de filtragem rápida imediatamente após a saída do resfriamento. O precipitado foi redissolvido em 15 mL de solução acetonitrila:acetona 2:1, repetindo-se o processo. Concentrou-se até um volume de 1 mL, transferiu-se para um cartucho SPE com 2 g de florisil, desativado com 10% de água deionizada, acondicionado com 5 mL de acetonitrila. Eluiu-se com 13 mL de solução acetona:hexano 1:9, concentrou-se a um volume de 1 mL, retomando em tolueno. Analisou-se em um cromatógrafo HP 6890 com detector de massa 5973, e coluna cromatográfica DB-5 MS (5% phenylmethilsiloxane) com medidas: 30 m, 0,320 mm, 0,00025 mm (J & W Scientific, Folsom, CA, USA).

RESULTADOS E DISCUSSÃO: Dos níveis analisados 50 a 250 ng/g obteve-se uma recuperação média dos seguintes poluentes organo-persistentes: o,p’DDT (44,3 - 98,66); p,p’DDT (106,66 – 110,30); DDE (70,54 – 86,81); aldrin (67,77 – 91,49); dieldrin (82,87 – 88,19); alfa endosulfan (70,60 – 144,86); beta endosulfan (58,84 – 178,50); lindano (90,75 – 113,27); delta HCH (90,75 – 113,27). O método demonstrou boa recuperação para a maioria das substâncias analisadas, contudo para o alfa e beta endosulfan observa-se uma possível interferência da matriz ou uma recuperação inferior do padrão interno de trabalho em relação a essas substâncias. Nesses níveis obtiveram-se os seguintes coeficientes de variação percentual dos poluentes organo-persistentes: o,p’DDT (7,23 – 20,46); p,p’DDT (6,80 – 9,51); DDE (3,06 – 11,32); aldrin (0,00 – 2,34); dieldrin (3,96 – 8,65); alfa endosulfan (1,63 – 10,92); beta endosulfan (14,52 – 25,09); lindano (0,00 – 4,20); delta HCH (2,85 – 7,12). O método demonstrou boa reprodutibilidade para a maioria das substâncias analisadas, com exceção do alfa e do beta endosulfan confirmando a possível interferência, o que será trabalhado para eliminação dessas para aprimoramento dos resultados.

CONCLUSÕES: O método demonstrou boa recuperação e boa reprodutibilidade para a maioria das substâncias analisadas. Contudo para o alfa e beta endosulfan observa-se uma possível interferência da matriz ou uma recuperação inferior do padrão interno de trabalho em relação a essas substâncias.
É um método apropriado para matrizes gordurosas, pois elimina grande parte da gordura com a refrigeração e a diferença de polaridade entre os solventes, entretanto é necessário ser mais trabalhado para aprimoramento dos resultados

AGRADECIMENTOS:Fundação de Amparo a Pesquisa do Mato Grosso\FAPEMAT
Laboratório de Análises de Resíduos de Biocidas\LARB

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:KALANTZI, O.I., EALCOCK, R., JOHNSTON, P.A., SANTIL, L.O., STRINGER, R.L., THOMAS, G.O., JONESK, C., The Global Distribution of PCBs and Organochlorine Pesticides in Butter Environ. Sci. Technol., v. 35, p 1013-1018, 2001.
Hong, J., Kim, H, Y., Kim, D. G., Seo, J., Kim, K.J., Rapid determination of chlorinated pesticidas in fish by freezing-lipid filtration, solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry, Journal of chromatography A 1038 p 27-35, 2004.
LENARDÓN, A., MAITRE DE HEVIA M.I., CARBONE S. E., Organochlorine pesticides in Argentinian butter, The Science of the Total Environment v.144 p. 273-277, 1994.
RAMOS L., ELJARRAT E., HERNÁNDEZ L.M, RIVERA J., GONZILEZ M.J., Levels Of PCBS, PCDDS And PCDFS In Commercial Butter Samples In Spain, Chemosphere, vol. 38, n. 13, pp. 3141-3153, 1999.