ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: SíNTESE E CARACTERIZAçãO DE TITANATO DE BáRIO DOPADO COM NEODíMIO
AUTORES: MARQUES, S. M. -UFPI;
ALCÂNTARA,A. F. P.-UFPI;
SANTOS, L. S. J.-UFPI;
SANTOS, M. R. M. C.-UFPI;
CAVALCANTE, L. S.-UFSCAR.
RESUMO: Nesse trabalho pós cerâmicos a base de titanato de bário puro (BaTiO3) e dopados com neodímio Ba1-XNdXTiO3 (com X = 0,1 e 0,2), foram preparados pelo método dos precursores poliméricos. O material foi tratado termicamente a 300 °C por diferentes tempos onde observou-se que os pós tratados a temperatura de 700 °C por 2 h apresentaram picos bem definidos de cristalinidade. A análise térmica foi usada para a investigação da temperatura de decomposição térmica dos materiais orgânicos presente nas amostra. A fase referente a estrutura perovskita cristalina dos pós foi investigada por difração de raios-X.
PALAVRAS CHAVES: titanato de bário, caracterização, oxido de neodímio.
INTRODUÇÃO: Cerâmicas a base de titanato de bário tem sido obtidas devido a aplicações extensivas em uma variedade de dispositivos eletrônicos, como, em equipamento de comunicações, aparelhos piezelétricos, elementos ópticos elétricos, semicondutores e outros em função de suas excelentes propriedades ópticas e elétricas (Xia et al., 2005). Por causa da capacidade intrínseca da estrutura perovskita para íons hospedeiros, um série de íons dopantes podem ser acomodados em seus retículos (Vinothini et al., 2006) Essas cerâmicas podem ser sintetizadas através do processo sol-gel, que é baseado em reações de polimerização de alcóxidos de diferentes metais no qual uma solução do precursor molecular é convertida em um sol ou gel, que por calcinação origina o sólido (Li et al., 2003). Isto permite a obtenção de materiais de alta pureza a baixas temperaturas com homogeneidade química (Zenatti, 2001).
Este trabalho visa a preparação de cerâmica à base de titanato de bário dopados com óxido de neodímio pelo método dos precursores poliméricos, com o intuito de verificar a propriedade fotoluminescente, em fase amorfa.
MATERIAL E MÉTODOS: Reagentes: ácido cítrico, acetato de bário, etileno glicol, isopropóxido de titânio, oxido de neodímio.
Primeiramente foi preparado o citrato de titânio dissolvendo-se ácido cítrico em água deionizada a uma temperatura entre 80 e 90 °C, em seguida foi adicionado lentamente o isopropóxido de titânio, sob condições de aquecimento e agitação constantes sob esta temperatura por 15 horas. A relação molar entre o ácido cítrico e o metal catiônico foi de 3:1. Foi realizado o procedimento de gravimetria para a obtenção da concentração do metal.
Foi adicionado quantidade estequiométrica, de acetato de bário e óxido de neodímio dissolvido em ácido nítrico. Finalmente, adicionou-se nas mesmas condições reacionais o etilenoglicol, obedecendo a proporção de 40% em massa de etilenoglicol para 60% de ácido cítrico. A solução foi misturada por algumas horas a 110 °C para promover a reação de poliesterificações. As resinas poliméricas foram submetidas à uma pré-calcinação em dois ciclos de duas horas, resultando assim no “puff”, que foi desaglomerado e calcinação em diferentes temperaturas por 2 horas. Os pós foram caracterizados por difração de raios-X, por análise térmica, TG.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultado da DRX do pó obtido na gravimetria do citrato de titânio mostraram a fase de dióxido de titânio (TiO2) cristalino com sistema monofásico referente à estrutura do rutilo. Para análise termica, os resultados dos termogramas obtidos a partir dos “puff”(pó amorfos) de BaTiO3, Ba(0,99)Nd(0,01)TiO3 e Ba(0,98)Nd(0,02)TiO3, mostraram que para o BaTiO3, ocorreu perda de massa de 40% até 550 °C,para o Ba(0,99)Nd(0,01)TiO3, perda de 26% até 550 °C e para o Ba(0,98)Nd(0,02)TiO3 perda de 29% até 823°C, sendo que a decomposição dos constituintes ocorre em três etapas distintas: A primeira correspondendo a desidratação parcial do composto, a segunda correspondendo a decomposição da cadeia polimérica com eliminação de CO2 e H2O e a terceira correspondendo a perda de massa a partir de resto de compostos orgânicos remanescentes. Já os DRX dos pós BaTiO3, (Ba0,99Nd0,01)TiO3 e (Ba0,98Nd0,02)TiO3 calcinados a 700 °C por 2 h,foram observados picos bem definidos do material cristalino no qual, o pico mais intenso (110) correspondem ao material 100% cristalino que apresentam estrutura tetragonal. Sendo que ocorre a formação carbonato de bário indesejado devido a sua grande estabilidad.
CONCLUSÕES: Pôde-se concluir que as análises obtidas por termogravimetria (TG) mostraram que o processo de decomposição térmica dos pós se processa em três etapas distintas e que o oxido de titanio é estável atemperatura ambiente e apresenta estrtutura do rutilo. Para o raio X dos pós calcinados a 700ºC por 2 h, ocorre a formação do BaTiO3 , Ba(0,99)Nd(0,01)TiO3 e Ba(0,98)Nd(0,02)TiO3 com fase tetragonal mais formação de fases indesejadas, ( BaCO3), isso devida a grande dificuldade de se obter o titanato de bário sem fase adicional pelo fato do mesmo ser muito estável.
AGRADECIMENTOS:Os autores agradecem a PIBIC/CNPq/UFPI e ao LIEC (UFSCar-SP).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:LI. Juan, KUWABARA. Makoto, Preparation and luminescent properties of Eu-doped BaTiO3 thin films by sol–gel process, Science and Technology of Advanced Materials, v. 4, p. 143-148, 2003.
VINOTHINI, V, SINGH. P., BALASUBRAMANIAN. M, Synthesis of barium titanate nanopowder using polymeric precursor method, Ceramics International, v. 32, p. 99-103, (2006).
XIA, Y. D.; SHI, G. H.; WU, D.; LIU, Z. G. Dielectric characteristics and thermal stability of Ba6−3xNd8+2xTi18O54 thin films prepared by pulsed laser deposition. Thin Solid Films. V. 472, p. 208-211, 2005.
ZENATTI, S. M. Síntese e caracterização de compostos de dióxido de titânio e titanatos e suas propriedades. 2001, 119 f. Dissertação (Mestrado em Ciências e Engenharia dos Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, 2001.