ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPLEXOS DE NÍQUEL E COBALTO
AUTORES: L. A. PIMENTEL1 ; M. L. SOUZA1 ; O.A.OLIVEIRA1; D.M.A.MELO1
1UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE – UFRN – (LIDIAP@POP.COM.BR)
RESUMO: RESUMO: Foram estudadas reações envolvidas na síntese de óxidos metálicos através do método de Pechini [1]. Tais óxidos têm usos industriais, como catalisadores e pigmentos, entre outras aplicações. Foram estudados produtos de reações entre CoCO3 e NiCO3 com o ácido cítrico. O níquel pertence ao grupo 10 da tabela periódica e forma compostos iônicos, principalmente no estado de oxidação 2+. Já o cobalto integra o grupo 9, e forma compostos nos estados de oxidação 2+ e 3+. Diferenciando de trabalhos anteriores, cujo foco eram os óxidos metálicos, foram analisados os produtos da primeira fase da reação, que são os complexos de citrato com cobalto e níquel. Os citratos foram caracterizados por análise elementar, termogravimetria, análise térmica diferencial e espectroscopia de infra-vermelho.
PALAVRAS CHAVES: palavras-chaves: níquel, cobalto, citrato
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: Atualmente, a busca por novos materiais economicamente favoráveis tem crescido rapidamente, levando pesquisadores, indústrias e diversos centros de excelência a voltar sua atenção para a evolução da ciência como um todo. Neste contexto, uma das áreas que tem apresentado uma crescente evolução é a área de pós cerâmicos com partículas nanométricas. O intuito deste trabalho é o de estudar a química nas fases intermediárias do processo, especificamente durante a preparação dos complexos constituintes dos precursores poliméricos na rota de síntese dos óxidos metálicos. Além disso, é bastante interessante que se realizem estudos sobre compostos de coordenação que contenham ligantes policarbonilados, à semelhança do que foi feito para compostos de citrato com Ti3+ e Ti4+ [2].
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAIS E MÉTODOS: Nas sínteses dos complexos foram utilizados cerca de 10 de mmoles de NiCO3 e de CoCO3 e 30 mmoles ácido cítrico que foram dispersos numa pequena porção de água, ficando sob agitação durante 3 horas e, posteriormente, em repouso por 24 horas. Após este tempo forma adicionados 80 mL de etanol ao meio reacional, ocorrendo precipitação dos complexos, que foram separados por filtração, secados sob vácuo e guardados em dessecador. Para caracterização, foram realizadas análises elementares de níquel e cobalto, através de espectroscopia de absorção atômica, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial na faixa de 30 a 900 °C, espectroscopia de infravermelho.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÕES: Os resultados das análises elementares realizadas e das análises termogravimétricas indicam que os complexos formados apresentam estequiometria de 1:3, contendo ainda três moléculas de água de hidratação. Os espectros de infravermelho mostram que a banda correspondente aos estiramentos CO que no ácido cítrico 1700 a 1750 cm-1, no composto de cobalto aparece em 1583 cm-1 e no composto de níquel aparece em 1623 cm-1. Como nos complexos ainda permaneceram moléculas de água, nos respectivos espectros, assim como no do ácido cítrico, aparece uma banda larga, em torno de 3500 cm-1, correspondente ao estiramento do grupo OH. Em 1425 cm-1 aparece outra banda que é atribuída a deformação angular no plano de ligação O-H combinada com a deformação axial da ligação C-O. Os dados de termogravimetria mostram que os compostos sofrem degradação térmica, inicialmente liberando as águas de hidratação, seguida da decomposição da fase orgânica, restando no final do aquecimento apenas os óxidos dos metais (cobalto ou níquel).
CONCLUSÕES: CONCLUSÃO: Conforme pressuposto no método Pechini, os resultados obtidos mostram que ocorre complexação dos metais ao citrato e que as ligações ocorridas são suficientemente fortes para estabilizar os complexos. Nesses, as ligações metal-ligante, são feitas através dos oxigênios dos grupos carbonila. Os resultados obtidos indicam que existe uma química bastante complexa a ser estudada até que se esclareçam todas as etapas reacionais envolvidas nas sínteses dos óxidos metálicos preparados através do método Pechini, a partir do que talvez se possam imaginar rotas alternativas de síntese.
AGRADECIMENTOS:AGRADECIMENTOS:
• FINEP/ UFRN/NEPEG.
• Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:REFERÊNCIAS BILIOGRÁFICAS:
• 1 – PECHINI, N.U.S Patent, n. 3.330.697/1967
• 2 – YUAN-FU, Deng, ZHAO-HUI Zhou, HUI-Lin Wan. pH-Dependent isolation and spectrocopy, structural, and thermal studies of titanium citrate complexes.