ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: PIGMENTOS NANOMÉTRICOS DE LI2CO1-XNIXTI3O8, LI2CO1-3X/2 FEXTI3O8,LI2ZN1-3X/2 FEXTI3O8 E LI2ZN1-3X CRXTI3O8
AUTORES: L. P. NETO - UFRN, M. S. C. CâMARA - UFRN, T.A. R. BULHõES - UFRN,
A. O. SILVA - UFRN, F. J. S. LIMA - UFRN, D.M.A. MELO - UFRN E C. A. PASKOCIMAS - UFRN
RESUMO: O objetivo deste trabalho foi sintetizar pigmentos inorgânicos de titanatos de lítio com estrutura espinélio por intermédio do método Pechini modificado. Os compostos puros (Li2CoTi3O8 e Li2ZnTi3O8) foram dopados com 8%, 10% e 20% de Ni, Fe e Cr. Após a calcinação, os pós foram caracterizados pelas técnicas: DRX, BET e UV-Visível. Resultados de DRX revelaram que os pigmentos calcinados numa baixa temperatura mostraram-se cristalinos e estequiométricos. Medidas de UV-Visível mostraram a interação dos modificadores Ni e Fe na estrutura dos pigmentos, demonstrando que o aumento da dopagem para os dois compostos proporcionou maior estabilidade em relação aos sistemas puros. Os pigmentos dopados apresentaram uma maior área superficial (67g/m2) em relação aos pigmentos puros (5g/m2).
PALAVRAS CHAVES: espinélios, pigmento inorgânico, método pechini
INTRODUÇÃO: A tecnologia do pó, bem como a pesquisa de novos materiais cerâmicos, vem recebendo especial atenção nos últimos anos (ZANETTI et al., 2004). Neste contexto, uma das áreas que tem apresentado uma crescente evolução é a produção de pigmentos cerâmicos com partículas nanométricas. As áreas de aplicação de pigmentos cerâmicos nanoestruturados incluem sensores, catalisadores, tintas, plásticos, revestimentos cerâmicos e cosméticos (VASCONCELOS et al., 2004). Os compostos de estrutura espinélio Li2ZnTi3O8 e Li2CoTi3O8 têm sido sintetizados pelo método dos precursores poliméricos, onde os mesmos foram obtidos como partículas nanométricas a baixa temperatura com propriedades espectroscópicas inéditas (CÂMARA et al., 2003 e 2005). Dentro deste enfoque, estes sistemas são fortes promissores a serem aplicados como pigmentos. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi sintetizar através do método de Pechini modificado os pigmentos inorgânicos Li2CoTi3O8 dopado com Ni e Fe com 8%, 10% e 20% e Li2ZnTi3O8 dopado com Cr e Fe com 8%, 10% e 20% e caracterizá-los por intermédio de várias técnicas.
MATERIAL E MÉTODOS: Inicialmente, adicionou-se ácido cítrico em meio aquoso na proporção de 3 moles em relação a soma do número de moles dos cátions envolvidos na síntese. A síntese foi mantida em agitação e sob aquecimento a aproximadamente 70°C. Após a sua dissolução, adicionou-se citrato de titânio à mesma temperatura. Em seguida, foram adicionados os sais um a um e, após a completa dissolução destes, adicionou-se etileno glicol na proporção de 40/60 (% em massa) em relação ao ácido cítrico. Após a solubilização deste reagente, a temperatura foi aumentada gradativamente até 100°C para promover a esterificação, formando assim a resina polimérica. Preparadas as resinas, as mesmas foram submetidas a uma pré-calcinação a 350°C/1h em forno convencional para eliminar a matéria orgânica, obtendo-se pós denominados “puff”. Os pós foram submetidos aos tratamentos térmicos nas temperaturas de 500°C, 600°C, 700°C e 1000°C por 1h, com uma razão de aquecimento de 10°C/min. Os pigmentos obtidos foram Li2Zn1-xMxTi3O8 dopado com M = Cr e Fe, onde x = 8%, 10% e 20% e o Li2Co1-xMxTi3O8 dopado com M = Ni e Fe, onde x = 8%, 10% e 20%. As técnicas utilizadas foram DRX, UV-Visível e BET.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados de DRX mostraram a fase espinélio nos pigmentos sintetizados. Como estão ilustrados na figura 1, os pigmentos Li2Co1-3x/2FexTi3O8 dopados com 10 e 20% de Fe apresentaram uma total cristalinidade a 700°C. Observou-se que o aumento da dopagem ocasionou um aumento da cristalinidade nos materiais obtidos. Este resultado é de bastante relevância, uma vez que não foi necessária a utilização de moagem dos pigmentos por longos tempos. Os compostos obtidos revelaram-se monofásicos e com um grande valor de área superficial (67g/m2), quando comparados a pigmentos não dopados, que possuem uma área superficial de aproximadamente 5g/m2. As medidas de espectroscopia no UV-Visível mostraram que a cor dos pigmentos compreendeu a região verde-azul e que possuíram uma alta estabilidade, devida à interação dos modificadores Ni e Fe na estrutura dos pigmentos.
CONCLUSÕES: Foram obtidos pigmentos a baixa temperatura, cristalinos, monofásicos, apresentando a cor verde-azul e com alta área superficial após otimização do método. Os compostos sintetizados são fortes promissores para aplicação como pigmentos.
AGRADECIMENTOS:CNPq/FAPERN e CMDMC-LIEC.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:[1] ZANETTI, S. M.; VASCONCELOS, J. S.; VASCONCELOS, N. S. L. S.; LEITE, E. R.; LONGO, E.; VARELA, J. A. Low Temperature crystallization of SrBi2Ta2O9 thin films using microwave oven. Thin Solid Films, v. 466, p. 62-68, 2004.
[2] VASCONCELOS, J. S.; VASCONCELOS, N. S. L. S.; ZANETTI, S. M.; VARELA, J. A.; LONGO, E. Effect of the heat flux direction on electrical properties of SrBi2Nb2O9 thin films crystallized using a microwave oven. Applied Surface Science, v. 225, p. 156-165, 2004.
[3] CÂMARA, M. S. C.; LISBOA-FILHO, P. N.; CABRELON, M. D.; GAMA, L.; ORTIZ, W. A.; PAIVA-SANTOS, C. O.; LEITE, E. R.; LONGO, E. Synthesis and Characterization of Li2ZnTi3O8 spinel using the modified polymeric precursor method. Materials Chemistry And Physics, v. 82, p. 68-72, 2003.
[4] CÂMARA, M. S. C.; GURGEL, M. F. C.; LAZARO, S. R.; BELTRAN, A.; LEITE, E. R.; BOSCHI, T. M.; PIZANI, P. S.; LONGO, E. Room Temperatura Photoluminescênce Of The Li2ZnTi3O8 Spinel: Experimental and Theoretical Study. International Journal of Quantum Chemistry, v. 3, p. 580-587, 2005.