ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE BISFENOL-A EM AMOSTRAS AQUOSAS
AUTORES: SILVA, L. G. A. - CEFET-MA
VASCONCELOS, G. M. - CEFET-MA
BRITO, N. M. - CEFET-MA
AMARANTE JR., O. P. DE - CEFET-MA
RESUMO: O presente trabalho buscou o desenvolvimento de método para determinação de um composto com conhecido efeito hormonal. O bisfenol A é amplamente utilizado como monômero na produção de policarbonatos, resinas e revestimentos de latas de conservas, entre outros. O descarte destas embalagens pode contaminar o ambiente pela lixiviação de moléculas livres que ficam no polímero final sem se ligar quimicamente a este. Otimizaram-se as condições para a determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), com detecção por espectrometria na região do UV, em 230 nm. Construiu-se uma curva nas concentrações entre 0,01 e 10 mg L-1. Foram fortificadas amostras de água destilada em sistema de vidro, no nível de 0,01 mg L-1. Esta amostra foi extraída com diclorometano.
PALAVRAS CHAVES: perturbadores endócrinos, polímeros, cromatografia, contaminação.
INTRODUÇÃO: Dentre as diferentes substâncias tóxicas, presentes nas águas, que podem causar efeitos sobre o sistema endócrino, destaca-se o bisfenol A, monômero amplamente empregado na obtenção de policarbonatos, utilizado nos frascos de água potável, de resinas usadas na embalagem de alimentos e em fornos microondas, em gavetas de refrigeradores, em mamadeiras, em selantes dentários, entre outros produtos. Sua ação, nos organismos vivos, pode aumentar ou diminuir as concentrações dos hormônios naturais. Efeitos como desenvolvimento sexual anormal, redução da fertilidade masculina, alterações nas glândulas tireóides, supressão imunológica, efeitos neurocomportamentais, além de desenvolvimento de câncer de próstata ou mama, podem ser observados em diversos organismos. O interesse ambiental e de saúde pública com relação à presença de bisfenol A em amostras de água e alimentos baseia-se no fato de que este composto pode apresentar efeitos endócrinos em concentrações menores que 1 ng L-1. Estudos recentes relacionam o aumento do número de abortos e do número de casos de câncer com o contato com bisfenol A.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizaram-se como solventes Metanol e diclorometano grau cromatográfico obtido da Merck. O padrão da substância bisfenol A foi gentilmente cedido pela indústria Petrom Petroquímica de Mogi das Cruzes. Toda a água utilizada foi destilada em sistema de vidro para evitar contaminação pelo contato com polímeros dos sistemas convencionais de destilação. Foi empregado cromatógrafo líquido Shimadzu, modelo LC20AT, injetor Rheodine ® de 20µL, detector SPD20A operado em 230 nm, coluna C18 (25 x 0,45 cm), pré-coluna C18 (5 cm). A Fase móvel utilizada foi constituída de metanol/água na proporção 65:35 com fluxo de 0,8 mL/min. As amostras fortificadas foram extraídas com dicolorometano, com e sem adição de cloreto de sódio, em funil de separação, realizada em duas etapas. Os extratos combinados foram evaporados em evaporador rotatório até 1 mL, e secas sob suave corrente de N2. Foram, então, retomadas em 1 mL de metanol e injetadas no sistema cromatográfico. A curva analítica foi construída com concentrações entre 0,1 e 10 mg L-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Soluções padrão foram preparadas com diluição do composto em metanol para a realização de testes preliminares. Estudaram-se diferentes comprimentos de onda, observando-se que os melhores resultados eram obtidos em 230 nm. Após tal procedimento, construiu-se a curva analítica pela injeção de soluções com cinco concentrações diferentes: 0,1; 0,5; 1,0; 5,0 e 10,0 mg L-1. Estudos preliminares foram realizados como amostra de água mineral comercializado nacionalmente. Tais testes comprovaram a presença de bisfenol-A na amostra analisada. Foi realizada a fortificação de amostra de água destilada a fim de se desenvolver estudos de recuperação para o procedimento de extração pretendido. Seis amostras foram fortificadas no nível de 0,01 mg L-1. Volumes de 30 mL de três amostras foram extraídas em três etapas com diclorometano sem adição de cloreto de sódio e outras três alíquotas de mesmo volume foram submetidas a este procedimento com a adição deste sal, objetivando-se avaliar se a mudança de força iônica melhora a eficiência do procedimento. Não foram encontradas recuperações superiores a 70%, mínimo exigido por procedimentos de validação encontrados na literatura.
CONCLUSÕES: O estudo de recuperação aplicado ao método que se pretende validar mostrou que a extração líquido-líquido, mesmo após adição de cloreto de sódio, para mudar a força iônica do meio, não foi eficiente para a extração de bisfenol A em amostras aquosas. Assim, devem-se realizar testes empregando outros métodos de extração, como a extração em fase sólida, com o uso de diferentes adsorventes para se escolher aquele que apresente elevada interação com o princípio ativo.
AGRADECIMENTOS:À FINEP, pelo fomento ao Projeto CEQISL.
Ao CNPq, pela concessão da bolsa de IC.
À indústria Petrom Petroquímica de Mogi das Cruzes.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:CASTRO, C.M.B. DE Pertubadores endócrinos ambiental: uma questão a ser discutida. Engenharia e Ambiental, v.7, n. 1-2, p. 4-5, 2002.
COELHO,A.J.M. Endocrine disruptores and dental materals: health implications associated with their use in Brasil.Cad.Saúde Pública, v.18, n.2, p.505-509, 2002.
NASCIMENTO FILHO, I. DO; VON MÜHLER, C.; CAMARÃO, E.B. Estudos de compostos orgânicos em lixiviado de aterros sanitários por EFS e CG/EM. Quim. Nova, v. 24, n.4. 554-556, 2001.
CETESB. MANUAL DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS: ficha de informação de produto químico [on line]. Disponível em: . Acesso em 26 de janeiro de 2005.
WATABE, Y.; KONDO, T.; MORITA, M.; TANAKA, N.; HAGINAKA, J.; HOSOYA, K. Determination of bisphenol A in environmental water at ultra-low level by high-performance liquid chromatography with an effective on-line pretreatment device. J. Chromatogr. A, v. 1032, p. 45-49, 2004.
SANTAMARTA, J. Por um futuro sem contaminantes orgânicos persistentes. Agroecologia e Desenvolvimento Rural Sustentável, v. 2, p. 46-56. 2001.