ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE FTALATOS EM AMOSTRAS AQUOSAS
AUTORES: VASCONCELOS, G. M.-CEFET-MA
SILVA, L. G. A. - CEFET-MA
BRITO, N. M. - CEFET-MA
AMARANTE JR., O. P. DE - CEFET-MA
RESUMO: Este trabalho buscou o desenvolvimento de método analítica para a determinação de resíduos de estrógenos ambientais presentes em amostras aquosas, entre eles destacam-se os ftalatos. Compostos utilizados na manufatura de diversos produtos, como: plásticos (PVC), vernizes, resinas, papéis de embrulho, entre outros. O descarte destas embalagens pode contaminar o ambiente. Buscou-se otimizar as condições para a determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), com detecção por espectrometria na região do UV, em 230 nm. Construiu-se uma curva nas concentrações entre 0,1 e 10 mg L-1. Foram fortificadas amostras de água destilada em sistema de vidro, para evitar contaminação com o plastificante, no nível de 0,1 mg L-1. Esta amostra foi extraída com diclorometano.
PALAVRAS CHAVES: ésteres de ftalato, contaminação, cromatografia.
INTRODUÇÃO: A principal via de intoxicação nos seres humanos é o consumo de água contaminada. Dentre as diferentes substâncias tóxicas presentes nas águas, podem-se destacar os ftalatos, que são ésteres do ácido flálico. Os ftalatos podem aportar no meio ambiente durante sua síntese, produção, descarte dos produtos ou na utilização dos compostos que o contém. Efeitos como desenvolvimento sexual anormal, redução da fertilidade masculina, alterações nas glândulas tireóides, supressão imunológica, efeitos neurocomportamentais, além de desenvolvimento de câncer de próstata ou mama, podem ser observados em diversos organismos. A maioria dos procedimentos analíticos é baseada em determinação por cromatografia gasosa (CG), entretanto, tais métodos exigem maiores cuidados na manipulação da amostra e a total remoção da água do extrato final, antes da injeção no sistema cromatográfico. Além disto, a instrumentação da CGAR apresenta maior custo, embora apresente como vantagens a maior resolução e melhores limites de detecção. A cromatografia líquida apresenta limites de detecção maiores e menor capacidade de separação dos compostos, no entanto, exigem métodos mais rápidos e de menor custo.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizaram-se como solventes Metanol e diclorometano grau cromatográfico obtido pela Merck. Os padrões das substâncias foram gentilmente cedidos pela indústria Petrom Petroquímica de Mogi das Cruzes. Toda a água utilizada foi destilada em sistema de vidro para evitar contaminação com polímeros dos sistemas convencionais. Foi empregado o cromatógrafo líquido Shimadzu, modelo LC20AT, injetor Rheodine ® de 20µL, detector SPD20A operado em 230 nm, coluna C18 (25 x 0,45 cm), uma pré-coluna C18 (5 cm). A Fase móvel utilizada foi constituída de metanol/H20 na proporção 80:20 com fluxo de 0,8 mL/min.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Soluções padrão foram preparadas com diluição do composto em metanol para a realização de testes preliminares. Estudaram-se diferentes comprimentos de onda, observando-se que os melhores resultados foram obtidos em 230 nm. Após tal procedimento, fez-se a curva analítica da seguinte forma: prepararam-se soluções com cinco concentrações diferentes: 0,1; 0,5; 1,0 ; 5,0 e 10 mg L-1. Em seguida, injetaram-se as substâncias, sendo possível então, obter a curva analítica. Estudos preliminares foram realizados com amostra de água mineral comercializado nacionalmente. Tais testes comprovaram a presença de ftalatos na amostra analisada. Foi realizada a fortificação de amostra de água destilada a fim de se desenvolver estudos de recuperação para o procedimento de extração pretendido. Seis amostras foram fortificadas no nível de 0,01 mg L-1. Volumes de 30 mL de três amostras foram extraídas em três etapas com diclorometano sem adição de cloreto de sódio e outras três alíquotas de mesmo volume foram submetidas a este procedimento com a adição deste sal, objetivando-se avaliar se a mudança de força iônica melhora a eficiência do procedimento. Não foram encontradas recuperações superiores a 70%.
CONCLUSÕES: O estudo de recuperação aplicado ao método que se pretende validar mostrou que a extração líquido-líquido, mesmo após adição de cloreto de sódio, para mudar a força iônica do meio, não foi eficiente para a extração de ftalatos em amostras aquosas. Assim, deve-se realizar testes empregando outros métodos de extração, como a extração em fase sólida, com o uso de diferentes adsorventes para se escolher aquele que apresente elevada interação com o princípio ativo.
AGRADECIMENTOS:À FINEP, pelo fomento ao projeto CEQISL.
Ao CNPq, pela concessão da bolsa de IC.
À indústria Petrom Petroquímica de Mogi das Cruzes, pelos padrões cedidos.
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