ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: AVALIAÇÃO DA TEMPERATURA DE CALCINAÇÃO NA FORMAÇÃO DE PILARES SIO2 EM TITANATOS LAMELARES
AUTORES: FURQUIM, G. A. – UFG; NUNES, L. M. - UFG
RESUMO: RESUMO: Este trabalho pretende avaliar a influência da temperatura de calcinação na formação de pilares de sílica (SiO2) em tetratitanato lamelar. Fez-se, primeiramente, uma suspensão com o tetratitanato de potássio em solução de ácido clorídrico e, posteriormente, em solução de amina, havendo intercalação da mesma. Por último, realizou-se uma terceira suspensão do sólido com tetraetilortossilicato (TEOS). O produto foi calcinado a diferentes temperaturas. As características cristalinas dos sólidos foram analisadas por difratometria de Raios-X e a área superficial pelo método de adsorção de nitrogênio. Observou-se que nas calcinações próximas a 500ºC, toda a matéria orgânica é retirada do sólido e as distâncias interlamelares são satisfatórias, não ocorrendo o colapso da estrutura.
PALAVRAS CHAVES: lamelar, calcinação, pilarização.
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: Estuda-se compostos inorgânicos lamelares à base de titânio devido suas propriedades químicas e termodinâmicas, principalmente por realizarem trocas iônicas de grupos ácidos na superfície e por realizarem o processo de intercalação (CLEARFIELD, 1982). Estes titanatos estão sendo amplamente usados como isolantes térmicos ou em processos catalíticos (MASAKI et al., 2002; ZAREMBA et al., 2005; WANG et al., 2005). A pilarização com TEOS é realizada para se obter uma estrutura resistente e com bom espaço interlamelar e área superficial. O TEOS possui o grupo SiO2 e uma parte orgânica. A calcinação, na pilarização, age sobre esta substância eliminando a parte orgânica, permanecendo apenas os pilares na estrutura de titânio. Com a saída da matéria orgânica ocorre uma significativa diminuição dos impedimentos estéricos. Isso permite a entrada de outras substâncias na região interlamelar, funcionando como sítio ativo para reações catalíticas (GIL et al., 2000). Desta forma, o estudo da temperatura de calcinação é importante para se obter estruturas com maiores distâncias interlamelares e com maior área superficial, além de ser um fator importante na otimização do processo.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAIS E MÉTODOS: Como matéria-prima foi utilizado o tetratitanato de potássio que foi obtido a partir da calcinação de uma mistura de óxido de titânio e carbonato de potássio. Submeteu-se o tetratitanato ao processo de troca iônica através da suspensão do material com ácido clorídrico 3 mol.L-1. O produto foi colocado em suspensão com solução de hexilamina nas concentrações de 0,15 e 0,20 mol.L-1. Os titanatos intercalados, produtos do processo anterior com amina, foram colocados em suspensão com diferentes volumes de TEOS (15 e 25 mL por grama de amostra). Os sólidos resultantes foram calcinados em três temperaturas (450, 500 e 600ºC), sendo 4 amostras para cada temperatura. As análises foram realizadas em difratômetro de Raios-X, SHIMADZU XRD-6000, no intervalo de 2 – 50º.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Um dos testes realizados foi o de quantificação de amina intercalada, pelo método de Kjeldahl. Obteve-se, respectivamente 3,21% e 3,28% (menor e maior concentração respectivamente) de amina (m/m). Isto sugere que as concentrações de amina se situavam na faixa de saturação de sítios disponíveis do sólido, não sendo necessária utilização de concentração maior. Segundo a análise de difração de raios-X, com temperatura de 600ºC, apesar de a distância interlamelar ser maior em duas das amostras (distância média de 1,287nm), houve o colapso da estrutura de outras duas. Para 500ºC, as amostras obtiveram distância média de 1,145nm. Com temperatura de 450ºC a matéria orgânica não foi totalmente eliminada, por isso os difratogramas não foram inclusos na figura em anexo.
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: A análise dos resultados sugere que a melhor temperatura de calcinação no processo de pilarização do tetratitanato é na faixa dos 500°C, pois abaixo dessa temperatura não é efetiva a eliminação da matéria orgânica do interior da lamela. Exceder essa temperatura pode resultar em colapso do material.
AGRADECIMENTOS:AGRADECIMENTOS: À minha orientadora Profª. Drª. Liliane, CNPq, FUNAPE, Centro Acadêmico de Química - UFG.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
- CLEARFIELD, A., 1982. Inorganic Ion Exchange Materials, CRC Press, Boca Raton, Florida.
- GIL, A., GANDÍA, L. M., VICENTE, M. A., 2000. Catal. Rev.-Sci. Eng. 42, 145.
- MASAKI, N., UCHIDA, S., YAMANE, H., SATO, T., 2002. Chem. Mater. 14, 419.
- WANG, B. L., CHEN, Q., HU, J., LI, H., HU, Y. F., PENG, L. M., 2005. Chem. Phys. Lett. 406, 95.
- ZAREMBA, T., HADRYS, A., 2004. J. Matter. Sci. 39, 4561.