ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: OTIMIZAÇÃO DE PROCEDIMENTOS DE PRÉ-TRATAMENTO ELETROQUÍMICO PARA A DETECÇÃO DE BENTAZON USANDO O ELETRODO DE PASTA DE CARBONO
AUTORES: MAGALHÃES,K.F.-(UEMS); HEGETO,R.S.-(UEMS); FIORUCCI,A.R.-(UEMS); BENEDETTI-FILHO,E.-(UEMS); ARRUDA,G.J.-(UEMS).
RESUMO: Este trabalho tem como objetivo avaliar diferentes pré-tratamentos eletroquímicos do eletrodo de pasta de carbono (CPE) para a detecção voltamétrica do pico anódico do herbicida Bentazon. Foram avaliados pré-tratamentos eletroquímicos de diferentes tipos (catodização, anodização e/ou ciclagem de potenciais) realizados em soluções de diferentes valores de pH e composições. O procedimento otimizado de pré-tratamento consiste na aplicação de um potencial negativo por 5s seguido de um potencial positivo por 60s em solução tampão ácido cítrico/hidrogenofosfato de sódio (pH 2,2). Usando voltametria de onda quadrada, a corrente média de pico de Bentazon obtida com CPE pré tratado aumentou de 49,3% se comparado com resultados obtidos com CPE não modificado.
PALAVRAS CHAVES: bentazon, pasta de carbono, pré-tratamento eletroquímico.
INTRODUÇÃO: Bentazon é um herbicida pós-emergente de contato usado para o controle de ervas daninhas em diversas culturas, incluindo a soja. É um pesticida de uso geral e sua toxicidade está classificada como medianamente tóxico (classe II). Comercialmente está disponível como um concentrado solúvel que contém como ingrediente ativo o sal sódico de Bentazon. Recentemente, poucos métodos eletroanalíticos têm sido propostos para determinação deste herbicida como alternativas mais baratas e mais rápidas de análise (GARRIDO et al, 1998; CEREJEIRA et al, 2002, MARCHESIN et al., 2005; SILVA-JR et al, 2002). Apesar das suas vantagens em relação aos cromatográficos, os métodos eletroanalíticos propostos para a determinação de Bentazon ainda não apresentam sensibilidade suficiente para a detecção deste pesticida em amostras de águas naturais nos níveis requeridos por legislações nacional e internacionais. No presente trabalho, a aplicação de diferentes pré-tratamentos eletroquímicos do eletrodo de pasta de carbono (CPE) foi avaliada como recurso para aumentar a sensibilidade deste eletrodo na detecção do pico anódico de Bentazon.
MATERIAL E MÉTODOS: Para a realização das medidas voltamétricas foi utilizado um potenciostato/gavanostato AUTOLAB PGSTAT 30 (EcoChemie) interfaciado a um microcomputador que possui o programa Autolab Software EcoChemie versão 4.9. A célula eletroquímica de 3 eletrodos é composta por contra-eletrodo de platina (Metrohn AG9101 Herisau 8.109.1046), eletrodo de referência Ag/AgCl/KCl 3 mol/L (Metrohn AG Herisau 8.109.1156) e o eletrodo de pasta de carbono. A pasta de carbono foi preparada pela mistura de pó de grafite com o líquido aglutinante Nujol na proporção em massa de 75%:25%. As soluções de Bentazon utilizadas nas medidas foram preparadas por diluição de Bentazon em etanol e, posteriormente, a solução etanólica de Bentazon foi diluída em uma solução tampão usada como eletrólito de suporte. Os procedimentos de tratamento estudados variaram quanto ao tipo (catodização, anodização e/ou ciclagem de potenciais), tempo e o meio de realização. Após o pré-tratamento eletroquímico do CPE por um procedimento em estudo, foi avaliada a resposta do CPE para o pico de Bentazon usando a técnica de voltametria de onda quadrada sob condições pré-otimizadas anteriormente (MARCHESIN et al., 2005).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os estudos iniciais indicaram que os melhores resultados eram obtidos com pré-tratamentos eletroquímicos do tipo anodização realizados com aplicação de potencial por períodos curtos de tempo em meio de composição e pH semelhantes aos das medidas voltamétricas. Em estudos posteriores, constatou-se que o valor de potencial anódico aplicado influi na sensibilidade do CPE e que aplicação de um potencial catódico por um período muito curto (5s) previamente à aplicação do potencial anódico resulta em voltamogramas com menor corrente residual e linha base melhor definida. Quanto ao efeito da composição de soluções de pH 2,2 usadas nos pré-tratamentos, foi avaliado como melhor meio a solução tampão ácido cítrico/hidrogenofosfato de sódio. O procedimento otimizado de pré-tratamento consistiu na aplicação de –0,50V por 5s seguido da aplicação de +0,75V por 60s em solução tampão ácido cítrico/hidrogenofosfato de sódio (pH 2,2). O uso deste pré-tratamento eletroquímico resultou em aumento da corrente média de pico de Bentazon de 49,3%. Além da melhoria em sensibilidade, o pré-tratamento permite a medida de correntes de pico bastante reprodutíveis com desvio padrão relativo de 2,52% (n=6).
CONCLUSÕES: O estudo realizado revelou que a eficiência do pré-tratamento é muito dependente do seu tipo e da composição e do pH do eletrólito usado neste tratamento. Os melhores resultados foram obtidos com pré-tratamento do tipo catodização/anodização e os piores com ciclagem de potenciais com altas velocidades de varredura. O uso do pré-tratamento eletroquímico do CPE, otimizado neste estudo, demonstrou ser um modo fácil e rápido de aumentar a sensibilidade e reprodutibilidade do eletrodo de pasta de carbono para a detecção voltamétrica do pico anódico de Bentazon.
AGRADECIMENTOS:A Fundect pelo suporte financeiro, ao CNPq pela bolsa de IC de RSH e a PROPP/UEMS pela bolsa de IC de KFM.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:CEREJEIRA, R.P.A.G.; DELERUE-MATOS, C.; VAZ, M.C.V.F.. Development of an FIA system with amperometric detection for determination of bentazone in estuarine waters. Anal Bional Chem,v. 373, p.295-298, 2002.
GARRIDO, E.M.; LIMA, J.L.C.; DELERUE-MATOS, C.M. & BRETT, A.M.O. Electrochemical oxidation of bentazon at a glassy carbon electrode. Application to the commercial herbicide. Talanta, v.46, p.1131-1135, 1998.
MARCHESIN, C. M.; FIORUCCI, A. R.; ARRUDA, G. J. e BENEDETTI Filho, E. Resumos do XV SIBEE. 2005, ETA 35, 131.
SILVA JÚNIOR, P.R.V.;VAZ, C.M.P.; MATTOSO, L.H.C. Determinação eletroanalítica do herbicida bentazon em eletrodo de pasta de carbono. IN:25ª Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química (SBQ),2002.