ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE AMÔNIO UTILIZANDO FORMALDEÍDO
AUTORES: SANTOS, J. S.; REIS, C.; REIS, E. L.; PEREIRA, F. M DE.; NUNES, L. C.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIçOSA - DEPARTAMENTO DE QUíMICA. AV. PH. ROLFS S/N – VIçOSA – MG. CEP: 36570-000. DEPARTAMENTO DE QUíMICA - LABORATóRIO DE INSTRUMENTAçãO E QUIMIOMETRIA. (SANTOSJS@VICOSA.UFV.BR)
RESUMO: Uma metodologia para a determinação titulométrica de amônio em soluções aquosas é proposta neste trabalho. O método se baseia na reação entre o íon amônio e o formaldeído. Foram estudadas quantidades de formaldeído, EDTA e possíveis interferentes. O estudo forneceu um método simples, rápido e de baixo custo para a determinação de nitrogênio na forma amoniacal podendo ser aplicado para a analise de rotina.
PALAVRAS CHAVES: determinação de amônio, titulação, formaldeído
INTRODUÇÃO: O nitrogênio é um dos elementos essenciais à vida, fazendo parte dos processos vitais de plantas e animais (JÚNIOR et al., 2000). É fundamental no metabolismo das plantas, pois é utilizado na síntese de proteínas e outros compostos orgânicos (NATIONAL ACADEMY OF SCIENCES. 1972). Embora o nitrogênio seja abundante na natureza, o suprimento das formas disponíveis para as plantas é insuficiente, devido à estabilidade do elemento na forma gasosa (LEE. 2001). Para suprir a necessidade de nitrogênio amoniacal, sulfato de amônio e outros fertilizantes nitrogenados são adicionados ao solo. O íon NH4+ tem sido determinado por diferentes métodos, sendo que os mais utilizados são os métodos espectrofotométricos: método do indofenol (reação de Berthelot), procedimento de difusão de gás/indicador ácido-base e do reagente de Nessler. Outros métodos também utilizados são: o titulométrico (método de kjeldalh) e potenciométrico (eletrodo íon seletivo) (JÚNIOR et al., 2004). Este trabalho tem como objetivo principal a elaboração e proposta de uma metodologia para a determinação titulométrica de amônio em soluções aquosas.
MATERIAL E MÉTODOS: O método consiste basicamente na titulação de uma solução de sulfato de amônio na presença de EDTA e fomaldeído com uma solução de hidróxido de sódio. A solução de sulfato de amônio é colocada juntamente com o EDTA em um béquer e o pH é ajustado entre 7,4 e 7,6 com solução de H2SO4 ou NaOH, utilizando um medidor de pH. Em seguida, o formaldeído é adicionado à solução de amônio causando um decréscimo no pH do meio. A mistura é, então, titulada com solução de NaOH determinando-se o volume do titulante quando o pH atinge o valor ajustado anteriormente. O volume de NaOH gasto na titulação é inserido na equação (1) para o cálculo da concentração como sulfato de amônio.
g L-1 (NH4)2SO4 = 1,321 x fc (NaOH) x V(gasto de NaOH) (1)
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O íon amônio em solução aquosa encontra-se em equilíbrio com a amônia. Na presença do formaldeído ocorre a formação de uma molécula de imina consumindo uma molécula de amônia, o que faz com que o equilíbrio se desloque consumindo quantitativamente o amônio e liberando uma quantidade estequiométrica do íon H3O+, (Figura 1). A partir da quantidade de solução padronizada de hidróxido de sódio consumida na titulação de H3O+ é possível calcular a concentração de amônio da amostra.
O estudo da quantidade de formaldeído revelou que 10 mL do reagente foi suficiente para favorecer a cinética da reação e possibilitar a recuperação quantitativa do amônio na amostra. Um volume de 15 mL de EDTA 100 g L-1 foi utilizado para evitar possíveis interferentes metálicos e tamponar o meio, absorvendo H3O+ formado proporcionando reação quantitativa entre o amônio e formaldeído, além de facilitar a titulação de retorno ao pH inicial, (Figura 2). O estudo dos interferentes mostrou que a presença de aminoácidos, ácido úrico e uréia interferem na análise por reagirem com formaldeído simultaneamente ao amônio. O método foi aplicado para a determinação de amônio em amostra sintética em laboratório (Tabela).
CONCLUSÕES: A metodologia para a determinação de amônio com formaldeído resultou em um procedimento simples, rápido e de baixo custo para a determinação de nitrogênio na forma amoniacal podendo ser aplicado para a analise de rotina. O método foi aplicado com sucesso para a determinação de amônio em amostra sintética em laboratório e está sendo testado em amostra de solo e de efluentes.
AGRADECIMENTOS:Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) e a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:JÚNIOR, G. B. A.; LEITE, V. D.; ARAÚJO, H. W. C.; SILVA, J. B. P. da; SANTOS, V. D. dos; SOUZA, J. T. dos; SILVA, W. R. dos. 2000. Estudo de espécie de fósforo e nitrogênio em lagoas de estabilização. In: CONGRESSO INTERAMERICANO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL, 27., Fortaleza. Anais. v. III.
JÚNIOR, S. S. H.; M. M. I. C.; SILVA, L. I. D. DA; CARNEIRO, M. C. Determinação das espécies inorgânicas trocáveis de nitrogênio em amostras de rocha petrolífera. Disponível em: http://www.cetem.gov.br/publicacao/serie_anais_XII_jic_2004/32Artigo%20JIC%202004%20Sergio%20e%20Maria%20Ines.pdf. Acessado em: 10 jan. 2006.
Lee, J. D. 2001. Química Inorgânica não tão Concisa. 5. ed. São Paulo: Edgard Blucher Ltda.
NATIONAL ACADEMY OF SCIENCES. 1972. Accumulation of nitrate. Woshington, D. C.