ÁREA: Química dos Materiais
TÍTULO: SÍNTESE E ESTUDOS TERMOQUIMICOS DE PIGMENTOS A PARTIR DE NITRILOTRIACETATOS DE TERRAS RARAS
AUTORES: AVELAR.K.P.B 1 , SILVA.A.O 1 , LIMA.F.J.S 1, ARAÚJO.L.D.S 1
1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE – DEPARTAMENTO DE QUíMICA
(AVELAR_KAREN@YAHOO.COM.BR)
RESUMO: O trabalho consiste na preparação, caracterização e obtenção de óxidos mistos a partir da decomposição térmica dos nitrilotriacetatos (NTA) hidratados de cério, praseodímio e lantânio. Estes sais foram preparados seguindo um método químico, os quais apresentam a seguinte formula geral Ln(NTA).x H2O, onde Ln = Ce, Pr e La, e x= 2,5 para os compostos de Ce e La, x= 3 para Pr. Os compostos de partida e os óxidos mistos serão identificados através de difratogramas de raios- X e com curvas TG . Os óxidos mistos obtidos serão utilizados como corantes (pigmentos cerâmicos), que serão obtidos a uma baixa temperatura se consideradas as outras formas de obtenção de pigmentos a partir dos NTA’s de terras - raras. De forma que tais pigmentos se apresentaram com custos mais baixos.
PALAVRAS CHAVES: pigmentos, nitrilotriacetatos, óxidos mistos
INTRODUÇÃO: Pigmentos cerâmicos a base de CeO2, obtidos a temperaturas elevadas e estáveis representam uma pequena porem importante família de pigmentos cerâmicos. Tais como os que foram sintetizados neste trabalho, que são uma mistura de óxidos metálicos, sendo que cada pigmento apresenta uma estrutura cristalina bem definida nas quais outros óxidos estão interdifusos na rede a uma temperatura elevada, formando uma solução no estado solido ou um novo composto. As cores dos óxidos obtidos são resultantes da incorporação de cátions de metais de transição, chamados de cromoferos, onde neste trabalho utilizamos Ce, Pr e La. O pigmento CeO2-PrO2-La2O3 foi preparado pela mistura destes óxidos, formando uma solução solida do tipo Ce0,95-yPr0,05LayO2-y/2,sendo que a coloração deste pigmento fica por conta da adição dos íons Pr e La na rede cristalina do CeO2.Utilizamos para produção desse oxido misto os sais CeNTA.2,5H2O, LaNTA.2,5H2O e PrNTA.3H2O.
MATERIAL E MÉTODOS: Os nitrilotriacetatos de terras raras são preparados, dissolvendo o ácido correspondente em H2O destilada e logo após , neutralizando o mesmo por meio de titulação com uma solução de hidróxido de sódio, até um pH=7,0,que foi previamente preparado no nosso laboratório a uma concentração de 0,2M, desta forma obtivemos o nitrilotriacetato de sódio, que foi misturado com os cloretos de terras raras em uma solução aquosa, após isso a solução obtida foi levada para aquecimento, após a evaporação observou- se a formação de um pó que foi submetido a uma lavagem e secagem a vácuo e a um teste com nitrato de prata, para a confirmação da pureza do composto, ou seja, ausência de cloreto, quando foi obtida a pureza desejada, recolhemos o pó e realizamos a mistura com o em varias proporções de forma manual, macerando os mesmos nas seguintes proporções, CeNTA2,5H2O 0,95PrNTA3H2O 0,05; CeNTA2,5H2O 0,95 PrNTA3H2O 0,04 LaNTA2,5H2O 0,01; CeNTA2,5H2O 0,95 PrNTA3H2O 0,03 LaNTA2,5H2O 0,02; CeNTA2,5H2O 0,95 PrNTA3H2O 0,02 LaNTA2,5H2O 0,03; CeNTA2,5H2O 0,95 PrNTA3H2O 0,01 LaNTA2,5H2O 0,04.Logo após isso, os pigmentos obtidos foram submetidos a análise termigravimétrica(TG).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A análise TG foi realizada até 1.200°C em todos , e uma razão de aquecimento de 10°C.min. A primeira mudança significativa observada na curva se refere à perda da água presente numa faixa de temperatura entre 50-200 °C, logo após, observamos a decomposição do sal anidro formado entre 200-780 °C, e finalmente a partir de 780 °C observamos finalmente a formação dos óxidos, foi também observado após as análises, uma mudança significativa na coloração dos óxidos mistos, de branco para uma coloração amarelada, de forma que já podemos afirmar que se submetemos os mesmos a um tratamento térmico,em forno, obteremos excelentes resultados quanto a coloração, que é o nosso objetivo com relação aos pigmentos.
CONCLUSÕES: O novo processo utilizado para obtenção de óxidos mistos, ou seja, a partir da decomposição térmica dos nitrilotriacetatos de terras raras mostrou-se bastante satisfatório, de forma que foi possível a realização de uma nova rota para a obtenção e síntese de óxidos mistos(pigmentos), e através dos estudos termoquímicos, pudemos afirmar, que no estudo da decomposição térmica, utilizando os grupos carboxilatos presentes em cada um dos óxidos, foi de extrema importância na queima dos sais, diminuindo assim o gasto de energia (temperatura necessária) para obtenção dos mesmos.
AGRADECIMENTOS:Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:Silva, A.O.- Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos nitrilotriacetatos de terras raras- Tese de Doutoramento- São Paulo- SP- 2000
Sulcova, P. and Trojan, M. J. Therm. Anal. Cal., 77,99-104,2004